[求购信息]主题： 海绵钯制备操作步骤—回收钯碳 ... 发布者： 回收钯碳
11/22/2018
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海绵钯制备操作步骤—回收钯碳
海绵钯呈灰色海绵状，熔点1550℃，沸点3127℃，化学性质稳定，能抵抗酸、碱，难于腐蚀，但能溶于王水中，溶于热温的盐酸、硝酸和浓琉酸。耐高温，热电性能好，并且有良好的可塑性，能压延成丝．钯具有良好的催化作用，能吸附氢气，在铂族金属中钯的这种能力至大。
海绵钯制备操作步骤——回收钯碳公司来为大家娓娓道来：
1、称取317.7克金属钯（片状或小块）放入5000毫升烧杯中，用优级纯盐酸浸没过液，以除去表面可能吸附的杂质，并用聚乙烯刷子清除钯块上的不溶杂质。然后用电导水充分洗涤至中性，将钯连同烧杯一起放入电烘箱内烘干。再将干燥的钯块用玻璃棒（或匙）移往另一只洁净的3000毫升烧杯中，加入900毫升高纯盐酸，置电炉上慢慢加热，再分批慢慢加入300毫升高纯硝酸（每隔半小时加100毫升）使钯溶解。在这一溶解反应过程中，反应激烈时会使烧杯破裂而造成损失，银焊条回收公司指出，因此操作时可在烧杯下放一只搪瓷盘来进行回收。
把已溶解的钯流质移入另一只3000毫升烧杯中，还有一部分未溶的钯块再加200毫升高纯硝酸和600毫升高纯盐酸使之溶解（约8小时溶解完毕）。
2、将上述流质浓缩至1500毫升时，加300毫升高纯盐酸，继续浓缩半小时后，再加200毫升高纯盐酸，当加盐酸时无黄烟产生，暂停加酸，继续浓缩数分钟，再加200毫升高纯盐酸，浓缩到800毫升时得PdCl2。将此流质分为二份，放在两只3000毫升三角烧瓶中，每只约加2500毫升电导水稀释之，过滤，浓缩。
3、将浓缩后的流质通入净化过的NH3气，使之生成粉红色的呈结晶形沉淀，继续通NH3气直至黄色流质出现为止。将此流质静置过夜后过滤（滤纸先用热盐酸冲洗一下，再用电导水洗至中性），用高纯硝酸将流质调至pH=3~4，体积约1800毫升，至黄色沉淀完全析出为止。过滤，母液回收，将沉淀物洗至中性，再将沉淀（二氯二氨化钯）放入3000毫升三角烧瓶中，加入2500毫升水，通入NH3气，流质静置过夜。然后进行二次酸化，取上述流质于漏斗中过滤。滤液移入5000毫升烧杯中，加入600毫升高纯盐酸进行酸化，滴至pH=3时吸滤出沉淀物，用水洗至中性，吸干后倒入3000毫升三角烧瓶中，加入2000毫升电导水，再通入NH3使之全部溶解，放置过夜。
4、为进一步分离杂质，需进行三次酸化，其方法与第二次相同。在吸出沉淀物后，用水洗至中性，吸干后将二氯二氨化钯的固体放在玻璃器皿中烘干，温度控制在900℃以上。
用上述提纯过的二氯二氨化钯制备高纯金属钯可用以下两种方法：
（1）二氯二氨化钯直接灼烧法
将烘干的二氯二氨化钯放入用王水处理过的大磁锅中（容量为850毫升）。将其移入马弗炉中，打开电源使温度逐步上升，当炉内有白烟逸出时，（废金水回收）将马弗炉稍开一些，并进行排风，使NH4Cl气体排出；当灼烧温度逐步提高至480℃，炉内无逸出气体时，再行灼烧半小时，待冷却后取出金属钯粉。
（2）氢还原法
把合格的二氯二氨化钯装入洁净的石英舟中（也可用砸质玻璃舟代替）。将其移入石英管内，放进管式电炉中，检查一下H2的装置。打开氮气钢瓶10分钟，以除去管路中少量空气；然后再打开氢气钢瓶，并把出气口露出室外，一面通氢，一面渐渐加热，使温度逐步上升至400℃通氢3小时，然后停止加热，并继续通H21小时左右，待冷却后取出金属钯放入洁净三角烧瓶中，并用电导水洗几次，再行烘干，得到海绵钯！
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最后更新: 2018-11-22 15:17:48
